三乙基氧翁四氟硼酸

生产方法

1. 通过3-氯-1,2-环氧丙烷与BF3-OEt2配合物反应制备而来。
2. 将2升三颈烧瓶、搅拌器、i商液漏斗和带有千燥管的冷凝器放入110℃的烘箱中干燥,趁热安装,在干燥氮气流中冷却。烧瓶中加入500毫升用钠干燥过的乙醚和284克(252毫升,2 .00摩尔)新蒸的三氟化硼乙醚溶液。将140克(119毫升,1.51摩尔)3一氯环氧丙烷滴加入搅拌液中,滴加速度以保持剧烈沸腾即可(约需1小时)。加完后再回流1小时,室温下放置过夜。把搅拌器换成吸滤管。吸出四氟硼酸三乙基氧渝晶体上面的清亮乙醚。这些操作都需要在氮气保护下进行,避免潮湿空气进入烧瓶。用3份500毫升钠干燥过的乙醚洗涤晶体。把烧瓶放到干燥箱中。在氮气保护下用玻芯漏斗收集产品并装瓶。四氟硼酸三乙基氧滋是无色晶体。

用途

1.强力乙基化剂,酸的酯化,蛋白质羧基修饰。
2.醚、硫醚、腈、酮、酯、酰胺中氧、氮、硫的乙基化试剂与醇生成乙醚。烯醇羟基吡啶的O一乙基化。与腈生成乙基仲胺。酯化、分裂硫缩醛酮。脱N一苯甲酰基、N一乙酰基。还原仲、叔酰胺成相当的仲、叔胺。由内酯制硫代内酯。由酮加重氮乙酸酯制β一酮酸酯。制L一脯氨酸。
3.Meerwein盐是一类非常有效的烷基试剂,能够作用于许多较惰性的弱亲核性官能团的烷基化反应。 硫醚能够在三甲氧基四氟化硼的作用下转化为相应的锍盐,从而显示出更好的官能团离去能力,进而引发出一系列反应 (
式2) 。 酰胺底物的O-烷基化和硫酰胺底物的S-烷基化反应都能在Meerwein盐作用下很好进行反应,生成的亚胺酯具有更高的反应活性,如在indolizomycin的全合成中,生成的亚胺酯在硼氢化钠还原下得到九元环天然产物 (
式3) 。 在水相中Meerwein盐能作用于羧酸实现酯化反应 (
式4) 。在这一反应条件下,酰胺基团不会发生O-烷基化反应。而在非质子溶剂和不存在碱的条件中,羧酸酰胺化合物只会发生O-烷基化反应 (
式5) 。 一种重要的制备Fisher卡宾配合物的方法就是利用三乙氧基四氟化硼的烷基化能力。在与合适的亲核试剂如烷基锂或芳基锂作用下,能够一步合成Fisher试剂,进而实现其它反应 (
式6) 。

  三乙基氧鎓四氟硼酸盐(15%的二氯甲烷溶液,约1mol/L)[乙 修改号码：5
  基化剂]

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模块 1. 化学品
    产品名称：      Triethyloxonium Tetrafluoroborate (15% in Dichloromethane, ca. 1mol/L)    
  [Ethylating Reagent]
    修改号码：      5    

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模块 2. 危险性概述
  GHS分类
    　物理性危害        未分类    
    　健康危害
    急性毒性（经口）      第4级    
  皮肤腐蚀/刺激      1C类    
  严重损伤/刺激眼睛      第1级    
    致癌性      第2级    
    特异性靶器官毒性      呼吸系统, 中枢神经系统    
  - 单一接触 [第1级]
    特异性靶器官毒性        麻醉作用    
  - 单一接触 [第3级]
    特异性靶器官毒性      肝脏, 中枢神经系统    
  - 单一接触 [第1级]
    　环境危害
    急性水生毒性      第2级    
    慢性水生毒性      第2级    
  GHS标签元素
    　图标或危害标志
    　信号词        危险    
    　危险描述        吞咽有害。    
    造成严重的皮肤灼伤和眼损伤
    怀疑会致癌
    对器官引起损害： 呼吸系统 中枢神经系统
    可能因延长或接触对器官产生损害： 肝脏 中枢神经系统
  三乙基氧鎓四氟硼酸盐(15%的二氯甲烷溶液,约      修改号码：5    
  1mol/L)[乙基化剂]

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模块 2. 危险性概述
    可能会导致嗜睡或头晕
    对水生生物有毒性
    长期影响对水生生物有毒性
    　防范说明
  [预防]        使用前获取特定手册。    
    处理前必须阅读并理解所有安全措施。
    切勿吸入。
    只能在室外或通风良好的环境下使用。
    避免释放到环境中。
    使用本产品时切勿吃东西，喝水或吸烟。
    处理后要彻底清洗双手。
  穿戴防护手套/护目镜/防护面具。
  [急救措施]        吸入：将受害者移到新鲜空气处，在呼吸舒适的地方保持休息。    
    食入：漱口。切勿催吐。
    眼睛接触：用水小心清洗几分钟。如果方便，易操作，摘除隐形眼镜。继续冲洗。
  皮肤接触：立即去除/脱掉所有被污染的衣物。用水清洗皮肤/淋浴。
    被污染的衣物清洗后方可重新使用。
  立即呼叫解毒中心/医生。
    收集溢出物。
  [储存]        存放于通风良好处。保持容器密闭。    
    存放处须加锁。
  [废弃处置]      根据当地政府规定把物品/容器交与工业废弃处理机构。    

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模块 3. 成分/组成信息
  单一物质/混和物        混和物    
  化学名(中文名)：      三乙基氧鎓四氟硼酸盐(15%的二氯甲烷溶液,约1mol/L)[乙基化剂]    
    百分比：      ....    
  CAS编码：      368-39-8    
    分子式：      C6H15BF4O    

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模块 4. 急救措施
    吸入：      将受害者移到新鲜空气处，保持呼吸通畅，休息。立即呼叫解毒中心/医生。    
    皮肤接触：      立即去除/脱掉所有被污染的衣物。用大量肥皂和水轻轻洗。    
  立即呼叫解毒中心/医生。
    眼睛接触：        用水小心清洗几分钟。如果方便，易操作，摘除隐形眼镜。继续清洗。    
  立即呼叫解毒中心/医生。
    食入：      立即呼叫解毒中心/医生。漱口。切勿引吐。    
    紧急救助者的防护：        救援者需要穿戴个人防护用品，比如橡胶手套和气密性护目镜。    

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模块 5. 消防措施
    合适的灭火剂：        干粉，泡沫，雾状水，二氧化碳    
    特殊危险性：        小心，燃烧或高温下可能分解产生毒烟。    
    特定方法：        从上风处灭火，根据周围环境选择合适的灭火方法。    
    非相关人员应该撤离至安全地方。
    周围一旦着火：如果安全，移去可移动容器。
    消防员的特殊防护用具：        灭火时，一定要穿戴个人防护用品。    
  三乙基氧鎓四氟硼酸盐(15%的二氯甲烷溶液,约      修改号码：5    
  1mol/L)[乙基化剂]

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模块 6. 泄漏应急处理
    个人防护措施，防护用具，      使用特殊的个人防护用品（自携式呼吸器）。远离溢出物/泄露处并处在上风处。确保    
    紧急措施：        足够通风。    
    泄露区应该用安全带等圈起来，控制非相关人员进入。
    环保措施：        小心，切勿排入河流等。因为考虑对环境有负面影响。    
    控制和清洗的方法和材料：        用合适的吸收剂（如：旧布，干砂，土，锯屑）吸收泄漏物。一旦大量泄漏，筑堤控    
    制。附着物或收集物应该立即根据合适的法律法规废弃处置。

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模块 7. 操作处置与储存
    处理
    技术措施：        在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止烟雾产生。处理后彻底清洗双手    
    和脸。
    注意事项：        如果可能，使用封闭系统。如果蒸气或浮质产生，使用通风、局部排气。    
    操作处置注意事项：        避免所有部位的接触！    
    可能产生高压。小心打开。
    贮存
    储存条件：        保持容器密闭。冷冻储存。    
    存放于惰性气体环境中。
    防湿。
    存放处须加锁。
    远离不相容的材料比如氧化剂存放。
  热敏, 潮敏
    包装材料：        依据法律。    

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模块 8. 接触控制和个体防护
    工程控制：        尽可能安装封闭体系或局部排风系统。同时安装淋浴器和洗眼器。    
    接触极限：      (Dichloromethane)    
  ACGIH TLV(TWA):50 ppm
    个人防护用品
    　呼吸系统防护：      半面罩或全面罩呼吸器，自携式呼吸器（SCBA），供气呼吸器等。依据当地和政府法    
    规，使用通过政府标准的呼吸器。
    　手部防护：        防渗手套。    
    　眼睛防护：        护目镜。如果情况需要，佩戴面具。    
    　皮肤和身体防护：        防渗防护服。如果情况需要，穿戴防护靴。    

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模块 9. 理化特性
  外形（20°C）：        液体    
    外观：        透明    
    颜色：      无色-浅黄色    
    气味：        无资料    
  pH:        无数据资料    
    熔点：        无资料    
  (Dichloromethane) -95°C
  沸点/沸程        无资料    
  (Dichloromethane) 39°C
    闪点：        无资料    
    爆炸特性
    　爆炸下限：        无资料    
    　爆炸上限：        无资料    
    密度：        无资料    
  三乙基氧鎓四氟硼酸盐(15%的二氯甲烷溶液,约      修改号码：5    
  1mol/L)[乙基化剂]

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模块 9. 理化特性
    溶解度：
  [水]        无资料    
  [其他溶剂]
    溶于：      醚, 二氯甲烷    
  log 水分配系数 =      (Dichloromethane) 1.25    

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模块 10. 稳定性和反应性
    化学稳定性：        一般情况下稳定。    
    危险反应的可能性：        未报道特殊反应性。    
    须避免接触的物质        氧化剂    
  危险的分解产物:      一氧化碳, 二氧化碳, 氧化硼, 氟化氢    

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模块 11. 毒理学信息
    急性毒性：        无资料    
  (Dichloromethane)
  orl-hmn LDLo:357 mg/kg
  ihl-hmn TCLo:500 ppm/1Y-I
  orl-rat LD50:985 mg/kg
  ihl-rat LC50:52 g/m3
    对皮肤腐蚀或刺激：        无资料    
  (Dichloromethane)
  skn-rbt 100 mg/24H MOD
    对眼睛严重损害或刺激：        无资料    
  (Dichloromethane)
  eye-rbt 162 mg MOD
    生殖细胞变异原性：      mmo-esc 6300 ppm (+/-S9)    
  mmo-sat 5700 ppm (+/-S9)
  pic-esc 8250 ug/well
  sln-dmg-orl 125 mmol/L
  (Dichloromethane)
  mmo-sat 5700 ppm (+/-S9)
  dni-hmn-fbr 5000 ppm/1H-C
  dnd-rat-orl 1275 mg/kg
    致癌性：
  IARC =        无资料    
  NTP =        无资料    
  (Dichloromethane)
  ihl-rat TCLo:3500 ppm/6H/2Y-I
  IARC = 2B
  NTP = b
    生殖毒性：        无资料    

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模块 12. 生态学信息
    生态毒性：
    鱼类：        无资料    
    甲壳类：        无资料    
    藻类：        无资料    
  残留性 / 降解性：        无资料    
  潜在生物累积 （BCF):        无资料    
  三乙基氧鎓四氟硼酸盐(15%的二氯甲烷溶液,约      修改号码：5    
  1mol/L)[乙基化剂]

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模块 12. 生态学信息
    土壤中移动性
  　log水分配系数：        无资料    
  　土壤吸收系数 （Koc）：        无资料    
    　亨利定律        无资料    
  constant(PaM3/mol):

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模块 13. 废弃处置
    如果可能，回收处理。请咨询当地管理部门。废弃处置时遵守国家、地区和当地的所有法规。

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模块 14. 运输信息
    联合国分类：      第8类 腐蚀品    
    副危险性：      第6.1类：毒害品    
  UN编号：      2922    
    正式运输名称：      腐蚀性液体, 有毒的, 不另作详细说明    
    包装等级：      III    
  海洋污染物:      Y    

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模块 15. 法规信息
  《危险化学品安全管理条例》（2002年1月26日国务院发布，2011年2月16日修订）: 针对危险化学品的安全使用、
    生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应的规定。

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模块16 - 其他信息
N/A